REK-20S紫外熒光測(cè)硫儀

REK-20S紫外熒光測(cè)硫儀
*章   概   述

1.1、前言
REK－20S紫外熒光測(cè)硫儀是根據(jù)紫外熒光原理與計(jì)算機(jī)技術(shù)相結(jié)合研發(fā)的新一代精密實(shí)驗(yàn)儀器。儀器具有靈敏度高、噪音低、線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)、分析精度高、操作簡(jiǎn)便、結(jié)果穩(wěn)定可靠等突出優(yōu)點(diǎn)，儀器散熱風(fēng)扇自動(dòng)開(kāi)關(guān)，省去做完樣品后等待關(guān)機(jī)的煩惱，可廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、煤炭、食品、環(huán)境保護(hù)及其它領(lǐng)域，是目前國(guó)內(nèi)外的硫含量分析儀器。產(chǎn)品執(zhí)行ASTM D5453、SH/T 0689等標(biāo)準(zhǔn)。
1.2、紫外熒光測(cè)硫儀基本原理
當(dāng)樣品被引入高溫裂解爐后，經(jīng)氧化裂解，其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫（SO2），反應(yīng)氣由載氣攜帶經(jīng)膜式干燥器脫水后，進(jìn)入反應(yīng)室。在反應(yīng)室中，二氧化硫受到特定波長(zhǎng)的紫外光照射后，轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫（S02*）,當(dāng)S02*躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子，光電子信號(hào)由光電倍增管接收，再經(jīng)放大器放大，計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理，即可以轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程可以表示如下：
R－S＋O2            SO2＋SO3 + CO2＋H2O
SO2＋hγ            SO2*＋O2
SO2*                SO2 ＋hγ*
在一定條件下，反應(yīng)中產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度與二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比，故可以通過(guò)測(cè)定熒光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中的總硫含量。分析樣品前先用與樣品相接近的標(biāo)樣，制作標(biāo)樣校正曲線，在相同條件下再分析樣品，程序自動(dòng)依據(jù)標(biāo)樣校正曲線計(jì)算出樣品的硫含量。

1.3、基本原理工作框圖
 

REK－20S紫外熒光測(cè)硫儀基本工作原理框圖
1.4、儀器組成
? REK－20S紫外熒光測(cè)硫儀主機(jī)及溫度流量控制器
? 進(jìn)樣器
注：根據(jù)所測(cè)樣品不同可選配：液體進(jìn)樣器、重油進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣器
? 石英裂解管
注：根據(jù)所測(cè)樣品不同可選配：輕油石英裂解管、重油石英裂解管
? 計(jì)算機(jī)及打印機(jī)
1.5、儀器測(cè)量范圍
?0.2mg/L ～ 10000mg/L   （液體）
?1.0mg/L ～ 10000mg/L   （固體）
?1.0mg/m3 ～ 10000mg/ m3 （氣體）
注：當(dāng)樣品含量大于10000 mg/L時(shí)，稀釋后進(jìn)行測(cè)量。
1.6、儀器的重復(fù)性誤差
?0.2 mg/L≤X＜1.0 mg/L        ≤±0.2 mg/L
?1.0 mg/L≤X＜10 mg/L         Cv≤10%
?          X ＞10 mg/L         Cv≤5%

1.7、紫外熒光測(cè)硫儀器外形尺寸

主機(jī)：長(zhǎng)×寬×高：510×460×410（mm）
重量：30 kg
1.8、安裝條件
1.8.1 環(huán)境要求：
?環(huán)境溫度基本恒定，要求10～30℃之間，相對(duì)濕度小于85%，避免光線直射,建議使用空調(diào)房間。
?空氣中不得含有腐蝕性氣體及灰塵，以免引起腐蝕、短路及降低儀器測(cè)量的靈敏度。
?儀器工作臺(tái)面要求：長(zhǎng)約2米、寬0.8米，并能承受60Kg重量，臺(tái)面必須保持平穩(wěn)、無(wú)機(jī)械振動(dòng)。
?室內(nèi)必須保持空氣流通，嚴(yán)禁有任何可燃性氣體存在。
1.8.2 電源要求：
?電源電壓：～220V±5%  50Hz
?電源功率：≥3kw。
?儀器要具備良好的接地，對(duì)地電阻不大于5Ω。
?儀器避免與大功率高頻設(shè)備共用同一相電源。
1.8.3 氣源要求：
?高純氧氣：純度>99.999%，且含水量小于5ppm，氣壓0.2MPa（分壓），流量250～500mL/min，氣體鋼瓶需配備氧氣減壓閥門(mén)。
?高純氬氣：純度>99.999%，且含水量小于5ppm，氣壓0.2MPa（分壓），流量50～300mL/min，氣體鋼瓶需配備氬氣減壓閥門(mén)。

第二章  安裝指南

2.1、紫外熒光測(cè)硫儀器的安裝示意圖
REK-20S系統(tǒng)必需安裝在平穩(wěn)、整潔的工作臺(tái)上，如下圖所示。包括主機(jī)及溫度流量控制器、進(jìn)樣器、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)，其安裝順序可根據(jù)需要作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。
 
REK-20S整機(jī)示意圖
2.2、儀器前面板示意圖

 

 

 

 

 

2.3、儀器后面板示意圖

 

 

2.4、熱電偶的安裝

熱電偶示意圖
打開(kāi)儀器上蓋板，將熱電偶插入裂解爐中。
?插入熱電偶時(shí)，熱電偶控制線上 “+"、“-"極應(yīng)與熱電偶瓷接頭上標(biāo)注的“+"、“-"極對(duì)應(yīng)連接好，切忌接反。
?插入熱電偶時(shí)，熱電偶前端應(yīng)插至露出爐鏜內(nèi)壁2mm左右，不影響石英管插入爐鏜中。
?裂解爐為控溫1000℃。
2.5、儀器電路連接
2.5.1儀器內(nèi)部連接示意圖
主機(jī)部分與溫控部分連接線共有5條，分別為熱電偶控制線、爐溫控制線、風(fēng)扇控制線、電源線、鋅燈指示燈線。具體接線如下圖所示：

 
REK-20S主機(jī)內(nèi)部接線圖

2.5.2 儀器外部電源連接
?將通訊電纜線一端與儀器后面板通訊端口相連，另一端與計(jì)算機(jī)通訊端口相連；
?連接好主機(jī)與裂解爐電源線，主機(jī)與裂解爐電源應(yīng)分相供電；
?將計(jì)算機(jī)鍵盤(pán)、鼠標(biāo)等接線正確地連接好；
?安裝并調(diào)整進(jìn)樣器的四個(gè)底座，保證進(jìn)樣時(shí)使進(jìn)樣針處于石英裂解管進(jìn)樣口的中心位置，連接好電源線，并調(diào)整好進(jìn)樣器的進(jìn)樣速度，拔盤(pán)開(kāi)關(guān)一般設(shè)置為“26"。
注：所有連接線連接可靠，無(wú)松動(dòng)。接通電源之前請(qǐng)先檢查插座內(nèi)電源是否為220V，如果接在380V電源上，將可能燒壞儀器。
2.6、石英裂解管的安裝
2.6.1  石英裂解管示意圖

 

 

2.6.2  石英裂解管的安裝
(1)拆下主機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)擋板；
(2)用棉花沾取少量酒精或丙酮將石英管外壁擦拭干凈，以清除上面的污垢和手印；
(3)把石英裂解管小心地插入到裂解爐中，使進(jìn)樣口3處在爐子右端；
(4)將質(zhì)量流量計(jì)的氧氣出口與石英裂解管氧氣入口1相連，質(zhì)量流量計(jì)的氬氣出口與石
英裂解管氬氣入口2相連；
(5)用四個(gè)半圓形的保溫陶瓷環(huán)將裂解管的左右兩端固定好。
(6)將樣品氣出口5與石英彎頭相連，用夾子夾緊，石英彎頭尾部再接Φ3聚四氟乙烯管，
與儀器后面板下端內(nèi)側(cè)的樣品氣10相連。
(7)zui后將主機(jī)兩側(cè)活動(dòng)擋板裝好。
注：1）、應(yīng)使石英裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸，以保證石英裂解管受熱均勻。
2）、樣品氣出口5與石英彎頭應(yīng)用夾子夾緊，切忌漏氣，如漏氣會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣不出峰或結(jié)果偏小。
3）、在分析過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生少量結(jié)炭，為防止炭粉被載氣攜帶到膜干燥器或反應(yīng)室中，
對(duì)分析結(jié)果造成影響，損壞膜干燥器及反應(yīng)室，建議在石英彎頭處填充石英毛，如下圖所示：

 

 

 2.7、膜式干燥器的安裝

2.7.1 膜式干燥器的主要用途：

膜式干燥器由高分子材料主成，當(dāng)樣品氣通過(guò)膜式干燥器時(shí)，膜式干燥器可脫

去其中的水分，為保證脫水效果，兩次進(jìn)樣間隔時(shí)間保持在2~3分鐘。
2.7.2 膜式干燥器連接示意圖如下：

 

 

 

 

 

2.8、REK-20S系統(tǒng)氣路流程圖

 
注：所有的氣路管線都應(yīng)使用銅管線或不銹鋼管線，管線在使用之前都應(yīng)清洗干凈。清洗新管線時(shí)，先用無(wú)水乙醇或丙酮清洗，再用氣吹干即可。所有的氣源都應(yīng)是高純氣體，其純度必須達(dá)到系統(tǒng)規(guī)定的要求。
氣路管線連接好后，需對(duì)整套氣路進(jìn)行氣密性仔細(xì)檢查，以確保氣路各處無(wú)泄漏，氣流暢通無(wú)堵塞，所有氣體只能從尾氣出口12流出，確保氣路系統(tǒng)的完好性。

第三章  操作指南
3.1、開(kāi)機(jī)
3.1.1 打開(kāi)電源
打開(kāi)主機(jī)電源、風(fēng)扇電源、計(jì)算機(jī)電源開(kāi)關(guān)，點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)桌面上快捷方式                ，出現(xiàn)程序歡迎界面。

點(diǎn)擊歡迎界面進(jìn)入程序操作界面，如下圖所示：

 

3.1.2 聯(lián)機(jī)通訊

點(diǎn)擊“聯(lián)機(jī)通訊"，        變?yōu)榧t色            ，彩盤(pán)         開(kāi)始旋轉(zhuǎn)，
表示計(jì)算機(jī)和儀器已經(jīng)正常通訊，若不轉(zhuǎn)則表示通訊不正常。通訊正常后界面上出
現(xiàn)藍(lán)色信號(hào)線，即基線。

 

 

 

 

在程序的下端有信號(hào)和基線的具體數(shù)值，如下圖所示：
 
基線只有在-36.5到200之間儀器能正常進(jìn)行工作，若在-36.5以下或200以上都不能進(jìn)行正常工作。若基線在-36.5以下，程序會(huì)在上端彩盤(pán)旁邊顯示“系統(tǒng)欠量程" ，同樣，若在200以上，會(huì)顯示“系統(tǒng)超量程" 。
3.1.3 打開(kāi)鋅燈

點(diǎn)擊         ，變?yōu)榧t色          ，儀器面板“光源指示燈"亮，說(shuō)明鋅燈已經(jīng)打開(kāi)。

3.1.4 溫度設(shè)定

點(diǎn)擊         變?yōu)榧t色         ，點(diǎn)“設(shè)置"，選擇爐溫設(shè)定，汽化溫度一般設(shè)定為：

800℃，燃燒溫度一般設(shè)定為：1000℃，點(diǎn)確定。（根據(jù)不同樣品可適當(dāng)調(diào)整設(shè)定溫度）

 

 

 

3.1.5 氣體流量調(diào)節(jié)
調(diào)節(jié)之前先打開(kāi)高純氧氣和高純氬氣瓶，將減壓閥壓力調(diào)整至0.2Mpa，一般將裂解氧流量調(diào)至300ml/min,氬氣流量調(diào)至150 ml/min。
3.1.6 放大器設(shè)定
 點(diǎn)“設(shè)置"，選擇“放大器選擇"。

 

 

 

 

選擇“高"：一般是用來(lái)檢測(cè)1～100mg/L的硫含量；選擇“中"：一般是用來(lái)檢測(cè)100～1000mg/L的硫含量；選擇“低"：一般是用來(lái)檢測(cè)1000mg/L以上的硫含量。E1、E2、E4、E8是檢測(cè)信號(hào)放大的倍數(shù)，它們之間呈一定的倍數(shù)關(guān)系。
3.1.7 基線調(diào)整
鋅燈點(diǎn)亮后，基線會(huì)有一個(gè)上升過(guò)程，20分鐘左右將基線調(diào)整到橫坐標(biāo)附近。點(diǎn)擊
可對(duì)基線進(jìn)行粗調(diào)，點(diǎn)擊              可對(duì)基線進(jìn)行微調(diào)。
 

基線調(diào)整好以后還顯示“系統(tǒng)超量程"，點(diǎn)擊“啟動(dòng)積分"，再點(diǎn)擊“終止積分"就可以去除“系統(tǒng)超量程"的顯示，必須在將基線調(diào)整到正確的范圍內(nèi)此步操作才會(huì)有效。顯示“系統(tǒng)欠量程"也是同理。
3.2、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線
3.2.1 選擇工作模式
點(diǎn)“新建" ，再點(diǎn)“設(shè)置"，選擇“工作模式"，選擇“建立曲線"后點(diǎn)擊“確定"按鈕。

 

 

 

工作模式有 “樣品檢測(cè)"和“建立曲線"兩種，前只有“建立曲線"可選，“樣品檢測(cè)"被屏蔽。在沒(méi)有曲線的情況下，系統(tǒng)默認(rèn)無(wú)法檢測(cè)樣品，所以只有在建立曲線并選擇曲線的情況下才能進(jìn)行樣品檢測(cè)。
3.2.2 選擇放大器
根據(jù)樣品含量的不同可選擇不同的“微電流放大"和“前置放大"量程。

3.2.3 調(diào)整基線
將基線調(diào)整到橫坐標(biāo)左右。
3.2.4 選擇標(biāo)樣
根據(jù)樣品含量的大小選擇與樣品相近的標(biāo)樣來(lái)建立曲線，一般選擇3種標(biāo)樣建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.2.5 標(biāo)樣分析
標(biāo)樣打開(kāi)后請(qǐng)立即進(jìn)行分析，同一標(biāo)樣一般取3針平行樣。
注：因標(biāo)樣易揮發(fā)，長(zhǎng)時(shí)間放置，會(huì)影響標(biāo)樣的準(zhǔn)確性。

 

上圖各個(gè)有編號(hào)的峰形對(duì)應(yīng)右下角序號(hào)的數(shù)值，峰形3和4之間有一個(gè)沒(méi)有編號(hào)的峰形是由于進(jìn)標(biāo)樣時(shí)沒(méi)有點(diǎn)擊“啟動(dòng)積分"所致，若進(jìn)樣時(shí)不點(diǎn)擊“啟動(dòng)積分"，計(jì)算機(jī)會(huì)將檢測(cè)到的信號(hào)以峰形體現(xiàn)但是不進(jìn)行積分。編號(hào)1-3為100mg/L的標(biāo)樣，其數(shù)值和峰形大小接近，平均值與各個(gè)數(shù)值的誤差不超過(guò)±5%，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
如因誤操作或其他因素造成某一結(jié)果偏離標(biāo)準(zhǔn)要求，可選擇數(shù)據(jù)右擊，刪除該數(shù)據(jù)。若進(jìn)標(biāo)樣時(shí)沒(méi)有輸入或輸入錯(cuò)誤的標(biāo)樣信息，可以右擊該數(shù)據(jù)。
 

“選定數(shù)據(jù)修改"進(jìn)行修改。
 
標(biāo)樣進(jìn)完后點(diǎn)“保存“，保存的曲線會(huì)顯示在程序的zui右邊中間。
 

顯示曲線的名稱、建立時(shí)間、操作人員和相關(guān)系數(shù)。一般要求相關(guān)系數(shù)在0.99以上時(shí)為合格，0.99以下為不合格，可以將不合格的曲線刪除。
右擊標(biāo)準(zhǔn)曲線，會(huì)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)應(yīng)選擇框，如下圖所示：

 

選定標(biāo)準(zhǔn)曲線：選擇該曲線來(lái)進(jìn)行樣品檢測(cè)。
顯示當(dāng)前曲線：顯示該曲線的各個(gè)點(diǎn)的平均數(shù)值及曲線圖。
 
修改曲線參數(shù)：修改曲線名稱及操作人員。
 
3.3、樣品檢測(cè)
3.3.1 選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線
點(diǎn)曲線右擊，點(diǎn)“選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線"，選擇后計(jì)算機(jī)會(huì)顯示該曲線的各個(gè)點(diǎn)的平均數(shù)值及線性圖，點(diǎn)擊“關(guān)閉"，計(jì)算機(jī)又會(huì)顯示該曲線的峰形圖。
 
 

3.3.2 樣品檢測(cè)
點(diǎn)“設(shè)置"，選擇“工作模式"，選擇“樣品檢測(cè)"，點(diǎn)確定，屏幕會(huì)自動(dòng)清屏。在樣品檢測(cè)狀態(tài)下，放大器會(huì)自動(dòng)調(diào)節(jié)到標(biāo)準(zhǔn)曲線所選擇的檔位，且不可修改。

 

 

3.3.3 計(jì)量單位選定
選擇“計(jì)量單位選定"，選擇樣品數(shù)據(jù)所需要的單位，其中選擇“ppm"和“%"為zui后單位時(shí)，需要輸入信息欄內(nèi)的樣品密度，否則zui后的計(jì)算會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤。

 

 

 

 

3.3.4、樣品保存
樣品也是以峰形的形式顯示在屏幕上，數(shù)值顯示在下端。該樣品檢測(cè)完后點(diǎn)“保存"，再點(diǎn)“新建"，可以進(jìn)行下一個(gè)樣品的檢測(cè)。保存后樣品數(shù)據(jù)顯示在左下角的顯示框內(nèi)。
 
3.3.5、曲線的校正
曲線建立后，如果第二天或更長(zhǎng)的一段時(shí)間需要再調(diào)用該曲線時(shí)，可以先用標(biāo)樣校正后再進(jìn)行樣品檢測(cè)，無(wú)需建立曲線。
選定標(biāo)準(zhǔn)曲線后，進(jìn)入樣品檢測(cè)狀態(tài)，選用該曲線內(nèi)的任一個(gè)點(diǎn)的標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)2針或3針平行樣取平均值后進(jìn)行校正。
 
選中其中的一個(gè)峰形數(shù)據(jù)右擊，出現(xiàn)如下所示選擇菜單：
 

選擇“計(jì)算修正系數(shù)"，出現(xiàn)如下選擇框。
 
輸入標(biāo)樣濃度值，點(diǎn)“應(yīng)用"，再點(diǎn)“新建"進(jìn)行樣品檢測(cè)。此時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)曲線已經(jīng)用標(biāo)樣修正，修正系數(shù)在建立新曲線或選擇下一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)失效。如果選擇了其他曲線分析樣品后，還需要調(diào)用以前曲線，只需直接輸入以前測(cè)量數(shù)值即可進(jìn)行校正。
選定標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)入樣品狀態(tài)，在數(shù)值框內(nèi)右擊，選擇“計(jì)算修正系數(shù)"。
 
修改“標(biāo)樣濃度"和“測(cè)量值"，點(diǎn)擊“應(yīng)用"。該方法必須是在當(dāng)日已經(jīng)用標(biāo)樣校正過(guò)并記得測(cè)量值的時(shí)候使用，其他狀態(tài)都不可以用。

 

 

 

3.3.6、單位轉(zhuǎn)換
分析樣品含量時(shí)經(jīng)常因?yàn)槭韬龆浉臉悠穯挝唬x定做該樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)入樣品狀態(tài)，選中需要更改的樣品，右擊，選擇“顯示樣品數(shù)據(jù)"。
 
樣品數(shù)據(jù)顯示后，點(diǎn)“設(shè)置"，選擇“計(jì)量單位選擇"

 

 

 

 

選擇樣品需要的單位，點(diǎn)“確定"，在信息框內(nèi)輸入相關(guān)數(shù)據(jù)。

 

 

 

 

右擊數(shù)據(jù)，選擇“選定數(shù)據(jù)修改"，出現(xiàn)對(duì)話框，直接選確定。

 

 

 

 

 

按次序?qū)?shù)據(jù)逐一修改便可以。
注：在樣品分析時(shí)，如樣品測(cè)量結(jié)果高于或低于所選定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的zui大標(biāo)樣濃度或zui小標(biāo)樣濃度時(shí)，需用與樣品濃度相近的標(biāo)樣重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，或調(diào)用與樣品濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)曲線校正后再進(jìn)行樣品分析。
3.4、樣品數(shù)據(jù)打印
點(diǎn)擊 ，用戶可根據(jù)實(shí)際需要打印標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品峰形及測(cè)量數(shù)據(jù)報(bào)告。
3.5、關(guān)機(jī)
檢測(cè)完樣品后，讓氣體吹掃氣路20分鐘后關(guān)機(jī)。

點(diǎn)鋅燈        ，由紅色變?yōu)樗{(lán)色        ，鋅燈指示燈熄滅；再點(diǎn)降溫，由紅色       變?yōu)樗{(lán)色        ，注意觀察zui右端的溫度顯示 燃燒溫度 是否下降；關(guān)閉氣體閥門(mén)；點(diǎn)“斷開(kāi)連接"       ，由藍(lán)色變?yōu)楹谏P(guān)閉程序；關(guān)閉主機(jī)開(kāi)關(guān)和風(fēng)扇開(kāi)關(guān)。開(kāi)關(guān)都關(guān)閉后風(fēng)扇指示燈亮，風(fēng)扇將運(yùn)行4-5小時(shí)或爐溫低于100℃后自動(dòng)關(guān)閉，無(wú)須等待關(guān)機(jī)，此時(shí)必須保持儀器處于通電狀態(tài)，確保風(fēng)扇正常運(yùn)行。
第四章  儀器操作的注意事項(xiàng)與維護(hù)

4.1、積炭的處理

在分析過(guò)程中，硫含量過(guò)高、氧氣流量小、載氣流量過(guò)快、進(jìn)樣量大、進(jìn)樣速度太快、溫度過(guò)低等情況，可能會(huì)產(chǎn)生積炭，常見(jiàn)積炭現(xiàn)象進(jìn)行如下處理：
1、 石英管積炭
石英管汽化端產(chǎn)生積炭，將氧氣和載氣調(diào)換，加大氧氣流量，10分鐘后即可清除積炭。
石英管末端產(chǎn)生積炭，將石英管末端抽到裂解爐的燃燒端，約10分鐘后即可清除積炭。
2、 石英彎頭的積炭
石英彎頭處產(chǎn)生積炭，可用濾紙、脫脂棉擦拭干凈或?qū)⑹濐^泡在重鉻酸洗液中清除積炭。
3、 膜干燥器積炭
    在分析過(guò)程中，膜干燥器內(nèi)產(chǎn)生積炭，取下膜干燥器接上載氣吹掃10~20分鐘。
4、 聚四氟乙烯管積炭
    聚四氟乙烯管積炭，建議更換聚四氟管，如沒(méi)有可用酒精、丙酮清洗后再用載氣吹掃。
5、 暗室積炭
必須由專業(yè)的安裝人員卸下清理，請(qǐng)不要輕易打開(kāi)。
4.2、石英裂解管的維護(hù)
1、 定期對(duì)石英管進(jìn)行檢查，用鉻酸洗液浸泡清洗，如石英管內(nèi)壁變白，測(cè)量結(jié)果重復(fù)性差，建議更換石英管，石英管zui高溫度不要超過(guò)1200℃。
2、 檢查硅膠墊是否漏氣，用戶應(yīng)根據(jù)使用頻率定期進(jìn)行更換。
3、 定期將氧氣和載氣調(diào)換反燒，清除石英管汽化端結(jié)炭。
4.3、微量進(jìn)樣器的維護(hù)
分析不同的樣品前或?qū)嶒?yàn)結(jié)束后微量進(jìn)樣器要用酒精或丙酮清洗干凈。
4.4、系統(tǒng)氣路的維護(hù)
系統(tǒng)長(zhǎng)期使用，氣路連接處可能會(huì)出現(xiàn)漏氣或堵氣現(xiàn)象，（石英彎頭與石英管連接處易漏氣）用戶應(yīng)對(duì)整個(gè)氣路做不定期檢查。
4.5 重鉻酸鉀洗液的配置
20g的重鉻酸鉀，溶于40mL水中,將濃H2SO4 360mL徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千萬(wàn)不能將水加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,冷卻后,裝入玻璃瓶備用，新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強(qiáng)，在使用過(guò)程中不要將洗液濺到身上,以防"燒"破衣服和損傷皮膚。
 
第五章 常見(jiàn)故障分析

序號(hào) 步驟 現(xiàn)象 故障原因 解決方案
1 打開(kāi)電腦 不啟動(dòng) 電腦故障 維修電腦
2 打開(kāi)主機(jī)開(kāi)關(guān)
和風(fēng)扇開(kāi)關(guān) 開(kāi)關(guān)、風(fēng)扇開(kāi)關(guān)不亮或風(fēng)扇指示燈不亮 電源沒(méi)電 檢查并接通電源
   內(nèi)部連線掉落 接好連線
   沒(méi)有安裝保險(xiǎn)絲 安裝保險(xiǎn)絲
   保險(xiǎn)絲燒斷 更換保險(xiǎn)絲
  光源指示燈長(zhǎng)亮或一閃一閃 程序沒(méi)有復(fù)位 關(guān)閉開(kāi)關(guān)，拔掉儀器后面220V的電源再插上，再打開(kāi)
3 運(yùn)行程序 出現(xiàn)BORLAND DATA 錯(cuò)誤 軟件不兼容 右點(diǎn)擊程序圖標(biāo)，選擇“兼容性"，取消“用兼容模式運(yùn)行這個(gè)程序"
4 彩盤(pán) 不轉(zhuǎn)或時(shí)轉(zhuǎn)時(shí)不轉(zhuǎn) 通訊線松動(dòng) 插緊通訊線
   計(jì)算機(jī)串口損壞 更換計(jì)算機(jī)串
   通訊線內(nèi)部接線脫落 更換或連接好內(nèi)部接線
5 點(diǎn)“鋅燈" 光源指示燈不亮 沒(méi)有點(diǎn)上“鋅燈" 再點(diǎn)幾次
   指示燈損壞 更換指示燈
6 開(kāi)氣 不通氣 針型閥損壞 更換針型閥
   氣閥沒(méi)有開(kāi) 打開(kāi)氣閥
   氣路堵塞 修理堵塞處
  接口處氣崩 氣路壓帽松動(dòng) 旋緊氣路壓帽
   分壓閥壓力過(guò)大 調(diào)整分壓閥壓力
   內(nèi)墊硅膠管太短 更換內(nèi)墊硅膠管
7      

 

調(diào)整基線

 

 

 基線一直在-36.5以下或200以上 微電流放大器損壞 更換微電流放大器
  基線來(lái)回震蕩無(wú)規(guī)則 主板損壞 更換主板
   暗室被污染 清洗暗室
   暗室漏光 修理漏光處
   微電流放大器損壞 更換微電流放大器
   漏氣 檢查氣路
  基線來(lái)回震蕩有規(guī)則 電源電壓不穩(wěn)定 使用穩(wěn)壓器
   氣瓶上的壓力調(diào)節(jié)器不穩(wěn)定 更換壓力調(diào)節(jié)器
   漏光 修理漏光處
   環(huán)境溫度變化異常 穩(wěn)定環(huán)境溫度
  基線無(wú)上升過(guò)程 鋅燈沒(méi)有點(diǎn)亮 點(diǎn)亮鋅燈
   鋅燈電源板損壞 更換電源板
   鋅燈損壞 更換鋅燈
   光電倍增管損壞 更換光電倍增管損壞
   高壓模塊損壞 更換負(fù)高壓模塊
  基線上漂 氣源受污染 更換高純氣源
   硅膠墊被污染 更換硅膠墊
   反應(yīng)室或氣路被污染
清洗石英管、反應(yīng)室或氣路
   氣路泄漏
修理氣路泄漏處
   紫外燈不穩(wěn)定 修理紫外燈高壓源
   機(jī)箱溫度過(guò)高 采取降熱措施
  基線下漂 氣源受污染 更換高純氣源
   硅膠墊被污染 更換硅膠墊
   石英管、反應(yīng)室或氣路被污染 清理石英管、反應(yīng)室或氣路
   氣路泄漏 修理氣路泄漏處
   紫外燈不穩(wěn)定 修理紫外燈高壓源
8 升溫 溫度顯示錯(cuò)誤 熱電偶沒(méi)有接線 連接熱電偶
   主機(jī)板沒(méi)有接插 接好主機(jī)板
  升不到預(yù)定溫度、不升溫 電爐絲損壞 更換電爐絲
   主機(jī)板損壞 更換主機(jī)板
   固態(tài)繼電器損壞 更換固態(tài)繼電器
   熱電偶損壞 更換熱電偶
  超過(guò)設(shè)定溫度 電爐絲短路 更換電爐絲
   主機(jī)板損壞 更換主機(jī)板
   固態(tài)繼電器損壞 更換固態(tài)繼電器
   熱電偶損壞 更換熱電偶

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

9

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

建立曲線和樣品檢測(cè) 不出峰 氣路泄漏 修理氣路泄漏處
   紫外燈未打開(kāi) 打開(kāi)紫外燈
   樣品未引入 檢查樣品注射器
   石英裂解管漏氣 更換石英裂解管
   信號(hào)電纜接觸不好 檢查并緊固好所有電纜
   放大板有故障 更換放大板
   鋅燈電源板損壞 更換電源板
   鋅燈損壞 更換鋅燈
   光電倍增管損壞 更換光電倍增管損壞
   負(fù)高壓模塊損壞 更換負(fù)高壓模塊
  出負(fù)峰 氣路泄漏 修理氣路泄漏處
   引入樣品期間進(jìn)氣量改變 檢查樣品氣入口有無(wú)阻塞或泄漏
  拖尾峰 氣路泄漏 修理氣路泄漏處
   硅膠墊泄漏 更換硅膠墊
   引入樣品期間進(jìn)氣量改變 檢查樣品氣入口有無(wú)阻塞或泄漏
   樣品燃燒不* 確保裂解爐溫度正確，注射針爐內(nèi)放置足夠長(zhǎng)的時(shí)間
      峰形小 氣路泄漏 修理氣路泄漏處
   硅膠墊泄漏 更換硅膠墊
   引入樣品期間進(jìn)氣量改變 檢查樣品氣入口有無(wú)阻塞或泄漏
   樣品燃燒不* 確保裂解爐溫度正確
   引入樣品時(shí)不連續(xù) 檢查注射情況
   干燥器有故障 更換干燥器
 

 

 

峰形高低變化
氣路泄漏 修理氣路泄漏處
   硅膠墊泄漏 更換硅膠墊
   硅膠墊被污染 更換硅膠墊
   氣源受污染 更換高純氣
   石英管被污染 清洗或更換石英裂解管
   電源電壓不穩(wěn)定 使用穩(wěn)壓器
   氣瓶上的壓力調(diào)節(jié)器不穩(wěn)定 更換壓力調(diào)節(jié)
   樣品引入量有變化 檢查注射情況
   樣品未引入 檢查樣品注射器
   樣品燃燒不完 確保裂解爐溫度正確
   紫外燈光線不夠強(qiáng) 更換紫外燈
   環(huán)境溫度變化異常 穩(wěn)定環(huán)境溫度
   放大板有故障 更換放大板
   漏光 修理漏光處
  平頭峰 放大器選擇錯(cuò)誤 更改放大器
  標(biāo)準(zhǔn)曲線不線性 放大器選擇錯(cuò)誤 更改放大器
   硅膠墊被污染 更換硅膠墊
   氣源受污染 更換高純氣源
   石英管被污染 清洗或更換石英裂解管
   樣品引入量有變化 檢查注射情況
   樣品未引入 檢查樣品注射器
   樣品燃燒不* 確保裂解爐溫度正確
   紫外燈光線不夠強(qiáng) 更換紫外燈
  重復(fù)性不好 放大器選擇錯(cuò)誤 更換放大器
   硅膠墊被污染 更換硅膠墊
   氣源受污染 更換高純氣源
   石英管被污染 清洗或更換石英裂解管
   樣品引入量有變化 檢查注射情況
   樣品未引 檢查樣品注射器
   樣品燃燒不* 確保裂解爐溫度正確
   氣路管道不暢通 檢查氣路接頭，套圈，石英裂解管和排氣口有*
   樣品注入速度太快 減慢進(jìn)樣速度
   干燥器有故障 更換干燥器
   兩次取樣的間隔時(shí)間太短 加大間隔時(shí)間
   紫外燈光線不夠強(qiáng) 更換紫外燈
   環(huán)境溫度變化異常 穩(wěn)定環(huán)境溫度
   漏光 修理漏光處
   氣路泄漏
修理氣路泄漏處
   樣品進(jìn)樣量不合適
調(diào)整樣品進(jìn)樣量
  分析結(jié)果不正確 標(biāo)準(zhǔn)曲線不準(zhǔn)確 重作標(biāo)準(zhǔn)曲線
   校正曲線不準(zhǔn)確 重新校正
   硅膠墊被污染 更換硅膠墊
   氣源受污染 更換高純氣源
   石英管被污染 清洗或更換石英裂解管
   樣品引入量有變化 檢查注射情況
   樣品未引 檢查樣品注射器
   樣品燃燒不* 確保裂解爐溫度正確
   氣路管道不暢通 檢查氣路接頭，石英裂解管和排氣口有*
   樣品注入速度太快 減慢進(jìn)樣速度
   干燥器有故障 更換干燥器
   兩次取樣的間隔時(shí)間太短 加大間隔時(shí)間
   紫外燈光線不夠強(qiáng) 更換紫外燈
   環(huán)境溫度變化異常 穩(wěn)定環(huán)境溫度
   漏光 修理漏光處
   氣路泄漏 修理氣路泄漏處
   樣品進(jìn)樣量不合適 調(diào)整樣品進(jìn)樣量
  積炭 樣品進(jìn)樣速度太快 減慢樣品進(jìn)樣速度
   裂解氧或氬氣流量太低 調(diào)整裂解氧或氬氣流量
   樣品燃燒不* 確保裂解爐溫度正確
   氣路泄漏 修理氣路泄漏處
   樣品進(jìn)樣量太大 減小樣品體積
10 打印 不打印
 無(wú)打印機(jī)驅(qū)動(dòng) 安裝驅(qū)動(dòng)
   打印機(jī)無(wú)電 接通電源
   沒(méi)有選擇正確的打印機(jī) 選擇正確的打印機(jī)
   數(shù)據(jù)沒(méi)有保存 先保存再打印
11 關(guān)閉主機(jī)和風(fēng)扇開(kāi)關(guān) 風(fēng)扇不繼續(xù)轉(zhuǎn) 風(fēng)扇控制線沒(méi)有連接 接好連線
   沒(méi)有先斷開(kāi)聯(lián)機(jī)再關(guān)主機(jī)開(kāi)關(guān) 按順序關(guān)機(jī)

 
第六章   操 作 規(guī) 程
6.1 開(kāi)機(jī)順序
1、檢查氣路系統(tǒng)、接通電源線和各連接線。
2、打開(kāi)高純氧和高純氬總閥，分壓調(diào)至0.2MPa。
3、打開(kāi)主機(jī)和風(fēng)扇電源。
4、打開(kāi)RPR-2000S紫外熒光硫應(yīng)用程序，聯(lián)機(jī)，點(diǎn)擊鋅燈和升溫按鈕，讓系統(tǒng)穩(wěn)定30分鐘以上。
5、設(shè)置好各種參數(shù)，進(jìn)行曲線標(biāo)定或調(diào)出相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6、選擇與樣品濃度相近的標(biāo)樣進(jìn)行單點(diǎn)校正，如發(fā)現(xiàn)略有偏差，通過(guò)校正來(lái)調(diào)整。
7、進(jìn)行樣品分析，數(shù)據(jù)保存和打印。
6.2 關(guān)機(jī)順序
1、關(guān)閉鋅燈、點(diǎn)擊降溫，斷開(kāi)聯(lián)機(jī)，退出系統(tǒng)軟件和關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
2、關(guān)閉主機(jī)、風(fēng)扇和進(jìn)樣器開(kāi)關(guān)，讓裂解爐降溫。
3、主機(jī)關(guān)閉后，讓氣吹掃石英管及氣路通道20分鐘后再關(guān)閉氣源總閥。
4、無(wú)需等待關(guān)機(jī)，爐溫降至100℃以下或5小時(shí)后風(fēng)扇自動(dòng)關(guān)閉。
 
REK-20S紫外熒光定硫儀裝箱清單

序號(hào) 名     稱 單位 數(shù)量 備    注
1 主機(jī)及溫度控制器 套 1 
2 液體進(jìn)樣器 臺(tái) 1 
3 計(jì)算機(jī) 套 1 
4 打印機(jī) 臺(tái) 1 
5 電源線 根 2 
6 裂解電源線 根 1 
7 通訊電纜線 根 1 
8 工作站光盤(pán) 張 1 
9 石英管 根 1 安裝人自帶
10 玻璃彎頭 只 2 安裝人自帶
11 管接頭夾子 只 2 
12 石英管固定夾子（陶瓷環(huán)） 副 2 
13 聚四氟乙烯管 米 10 
14 硅橡膠管（內(nèi)徑）  Ф5 米 0.5 
15 Ф3 米 0.5 
16 氣路壓線帽 只 4 
17 多用插座 只 1 
18 硅橡膠墊 個(gè) 50 
19 微量進(jìn)樣器  10ul 根 2 
20 25ul 根 2 
21 熱電偶 只 1 
22 膜干燥器 只 1 
23 標(biāo)樣 盒 5 根據(jù)用戶要求
24 保險(xiǎn)絲 10A 只 4 
25 2A 只 4 
26 保修卡 張 1 
27 使用說(shuō)明書(shū) 本 1 
28 合格證 張 1

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